Ін'єкційні голки газового хроматографазазвичай використовують 1 і 10 мкл. Хоча ін'єкційна голка маленька, вона незамінна. Ін'єкційна голка є каналом, що з'єднує зразок і аналітичний прилад. За допомогою ін’єкційної голки зразок може потрапити в хроматографічну колонку та пройти через детектор для безперервного спектрального аналізу. Тому обслуговування та очищення ін’єкційної голки є центром щоденної уваги аналітиків. Інакше це не тільки вплине на ефективність роботи, але й призведе до пошкодження інструменту. На наступному малюнку показано компоненти ін’єкційної голки.
Класифікація ін'єкційних голок
За зовнішнім виглядом ін’єкційну голку можна розділити на ін’єкційні голки з конічною голкою, ін’єкційні голки зі скошеною голкою та ін’єкційні голки з плоскою головкою. Для ін’єкцій у перегородку використовуються конічні голки, які можуть зменшити пошкодження перегородки та витримувати багаторазові ін’єкції. В основному вони використовуються в автоматичних форсунках; На ін’єкційних перегородках можна використовувати скошені голки, якими легко керувати. Серед них голки 26s-22 найбільш підходять для використання на ін’єкційних перегородках у газовій хроматографії; ін'єкційні голки з плоскою головкою в основному використовуються на ін'єкційних клапанах і піпетках для зразків високоефективних рідинних хроматографів.
Відповідно до методу ін'єкції, його можна розділити на автоматичну ін'єкційну голку та ручну ін'єкційну голку.
Згідно з різними вимогами до аналізу голки для ін’єкцій у газовому хроматографі та рідині для рідинного хроматографа, її можна розділити на голку для ін’єкцій газу та голку для ін’єкцій рідини. Ін'єкційна голка для газової хроматографії зазвичай потребує менше ін'єкцій, і найпоширеніший об'єм ін'єкції становить 0,2-1 мкл, тому відповідна ін'єкційна голка зазвичай становить 10-25 мкл. Вибрана голка конусоподібного типу, що зручно для ін’єкцій; для порівняння, об’єм ін’єкції рідинної хроматографії, як правило, більший, а звичайний об’єм ін’єкції становить 0,5-20 мкл, тому відносний об’єм голки також більший, зазвичай 25-100 мкл, а кінчик голки плоский, щоб запобігти подряпинам статора.
У хроматографічному аналізі найбільш часто використовуваною ін’єкційною голкою є мікроін’єкційна голка, яка особливо підходить для аналізу рідини за допомогою газового хроматографа та рідинного хроматографа. Його повна похибка ємності становить ±5%. Герметичні характеристики витримують 0,2 МПа. Він поділяється на два типи: інжектор для зберігання рідини та інжектор для зберігання рідини. Діапазон характеристик нерідкого мікроінжектора становить 0,5 мкл-5 мкл, а діапазон специфікацій рідкого мікроінжектора становить 10 мкл-100 мкл. Мікроін'єкційна голка є незамінним точним інструментом.
Використання інжектора
(1) Перевірте інжектор перед використанням, перевірте, чи немає на шприці тріщин і чи не задирен кінчик голки.
(2) Видаліть залишковий зразок з інжектора, промийте інжектор розчинником 5~20 разів і викиньте відпрацьовану рідину з перших 2~3 разів.
(3) Видаліть бульбашки з інжектора, занурте голку в розчинник і кілька разів візьміть зразок. Під час зливання зразка бульбашки в інжекторі можуть змінюватися при вертикальній зміні трубки.
(4) Під час використання інжектора спочатку заповніть інжектор рідиною, а потім злийте рідину до необхідного об’єму для ін’єкції.
Обслуговування ін'єкційної голки
(1) Зразки середньої та високої в'язкості слід розбавити або вибрати ін'єкційну голку з великим внутрішнім діаметром перед використанням.
(2) Під час чищення голки слід використовувати інструменти для чищення, такі як направляючий дріт або стилет, пінцет і поверхнево-активні речовини для очищення стінки голки.
(3) Термічне очищення: Термічне очищення використовується для видалення органічних залишків на голці, особливо для аналізу слідів, високої температури кипіння та липких речовин. Після кількох хвилин термічного очищення інструмент для очищення голки можна використовувати знову.
Очищення ін'єкційної голки
1. Внутрішню стінку ін’єкційної голки можна очистити органічним розчинником. Під час чищення перевірте, чи штовхач голки для ін’єкцій може рухатися плавно;
2. Якщо штовхач ін’єкційної голки не рухається плавно, штовхач можна зняти. Рекомендується протерти його м’якою тканиною, змоченою в органічному розчиннику.
3. Повторно використовуйте органічний розчинник для аспірації. Якщо опір штовхача ін’єкційної голки швидко зростає після кількох аспірацій, це означає, що ще є невеликий бруд. У цьому випадку процес очищення необхідно повторити.
4. Якщо штовхач голки для ін’єкцій може рухатися плавно та стабільно, перевірте, чи голка не заблокована. Кілька разів промийте голку органічним розчинником і перевірте форму зразка, який виштовхується з голки.
5. Якщо ін'єкційна голка нормальна, зразок буде витікати по прямій лінії. Якщо голка забита, зразок буде розпорошено у вигляді дрібного туману з одного напрямку або під кутом. Навіть якщо розчинник інколи витікає по прямій лінії, переконайтеся, що потік кращий, ніж зазвичай (просто порівняйте потік із новою незаблокованою ін’єкційною голкою).
6. Засмічення голки порушить відтворюваність аналізу. З цієї причини необхідне обслуговування голки. Використовуйте щось на зразок дроту, щоб усунути засмічення в голці. Голку можна використовувати лише тоді, коли зразок витікає нормально. Використання піпетки для аспірації рідини або засобу для чищення шприців також може ефективно видалити забруднення в голці.
Запобіжні заходи при використанні ін'єкційної голки
Не тримайте руками голку шприца та частину зразка, щоб не було бульбашок (при аспірації дренуйте повільно, швидко, а потім повільно аспіруйте, повторіть кілька разів, 10 Об’єм металевої голки мкл шприца становить 0,6 Якщо є бульбашки, ви не можете їх побачити до верху, а потім натисніть на стрижень голки, щоб видалити бульбашки (щодо шприца на 10 мкл, шприц із серцевиною виглядає плоским). і починайте вводити зразок, коли кінчик голки досягне середини випарної камери.
Як запобігти вигину ін'єкційної голки? Багато новачків, які займаються хроматографічним аналізом, часто згинають голку і стрижень шприца. Причини:
1. Ін'єкційний порт закручений занадто щільно. Якщо його загвинтити занадто щільно при кімнатній температурі, силіконове ущільнення розшириться і затягнеться, коли температура випарної камери підвищиться. У цей час важко ввести шприц.
2. Голка застрягла в металевій частині ін’єкційного порту, коли положення не знайдено належним чином.
3. Стрижень шприца зігнутий, оскільки під час ін’єкції використовується занадто велика сила. Чудові імпортні хроматографи постачаються з інжекторною стійкою, і ін’єкція за допомогою інжекторної стійки не зігне стрижень шприца.
4. Оскільки внутрішня стінка шприца забруднена, стрижень голки штовхається та згинається під час ін’єкції. Після користування шприцом протягом деякого часу ви побачите невелику чорну річ біля верхньої частини трубки голки, і буде важко відсмоктати зразок і зробити ін’єкцію. Спосіб очищення: витягніть стрижень голки, впорсніть трохи води, вставте стрижень голки в забруднене положення та кілька разів штовхніть і потягніть. Якщо це не спрацює жодного разу, впорсніть воду ще раз, доки забруднення не буде видалено. У цей час ви побачите, що вода в шприці стає каламутною. Витягніть стрижень голки і протріть його фільтрувальним папером, а потім кілька разів промийте спиртом. Якщо зразок, що підлягає аналізу, є твердим зразком, розчиненим у розчиннику, промийте шприц розчинником вчасно після введення.
5. Роблячи ін’єкцію, будьте впевнені в спокої. Якщо ви прагнете прискоритися, шприц зігнеться. Якщо ви вмієте робити ін’єкції, це буде швидко.
Час публікації: 19 червня 2024 р